IWONA GIELECIŃSKA, ANDRZEJ CENDROWSKI, HANNA  MOJSKA

OPRACOWANIE I WALIDACJA METODY

OZNACZANIA ZAWARTOŚCI KOFEINY W NAPOJACH BEZALKOHOLOWYCH TECHNIKĄ HPLC-DAD

Celem pracy  było opracowanie i walidacja metody oznaczania zawartości kofeiny w na- pojach bezalkoholowych. Zawartość kofeiny w napojach oznaczono  metodą  wysokosprawnej chromatografii cieczowej z wykorzystaniem detektora  z matrycą fotodiodową  (HPLC-DAD). Rozdzielanie chromatograficzne przeprowadzono na kolumnie Lichrospher RP-18.

Opracowana metoda  została  poddana walidacji i potwierdzono, że charakteryzuje się do- brą precyzją (RSD = 0,6%), odtwarzalnością wewnątrzlaboratoryjną (r(RSD)  = 0,3) i dokład- nością (średni odzysk: 102,2%). Przy zastosowaniu tej metody uzyskano również  bardzo dobre wyniki analizy certyfikowanego materiału odniesienia (średni odzysk: 101,3%) oraz udziału w testach biegłości (z-score = 0,0).

Uzyskane wyniki walidacji oraz udziału w badaniach biegłości (PT)  potwierdzają przy-

datność  ww.  metody do oznaczania zawartości kofeiny w napojach bezalkoholowych. Wy-

żej wymieniona metoda  może  być stosowana w rutynowych badaniach oznaczania kofeiny w różnego  rodzaju napojach, zapewniając uzyskiwanie  wiarygodnych i miarodajnych wy- ników.

I .  G ie l e c i ń s k a ,  A .  C e n d r o w s k i ,  H .  M o js k a

DEVELOPMENT AND VALIDATION OF METHOD FOR DETERMINATION OF CAFFEINE IN SOFT DRINKS BY HPLC-DAD TECHNIQUE

The aim of this study was to develop and validate HPLC method for the caffeine determina- tion in soft drinks. The caffeine content in the beverage was determined by high performance liquid  chromatography using  a photodiode  detector absorber (HPLC-DAD). The  chromato- graphic separation was carried out on a Lichrospher RP-18.

The developed  method has been validated and found to be good precision (RSD = 0.6%) in- tra-laboratory reproducibility (r(RSD) = 0.3) and accuracy (mean recovery: 102.2%). Using this method, we also obtained very good results of the certified reference material (average recov- ery: 101.3%) and participation in proficiency tests (z-score = 0.0).

The results of validation and proficiency testing confirm the usefulness of the HPLC-DAD method for the caffeine determination in soft drinks. The above-mentioned method can be used in routine tests of caffeine determination in various kinds of beverages, providing reliable and obtain reliable results.